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摘要,银钯浆料具有较好焊接性与抗银迁移能力及可调的烧结温度,使得银钯复合粉在厚膜微电子浆料中占有重要的地位。采用水合肼作为还原剂,通过表面活性剂种类的选择、加入方式的改变及加入量的控制,制备了不同形貌的Ag-10Pd复合粉。结果表明,聚乙烯吡咯烷酮对制备单分散的多面体银钯复合粉有较好的作用,而明胶的加入可以获得较好的球形复合粉,对其加入方式与加入量进行调控,可以选择性制备不同粒径与形态的Ag-10Pd复合粉。
尺寸在0.1~2.0µm之间。而对于用于片式元器件的内电极的银钯浆料,则要求其还具有单分散的、近球形以及尽可能合金化的特点,以使得浆料具有优良的流平性与抗氧化性。对于电子浆料用贵金属粉体材料,目前大多数均采用液相还原法[10-11],在液相还原过程中,表面活性剂对贵金属粉体的粒径、形貌、表面特性等有重要的影响[12]。本文通过实验研究了不同表面活性剂及其加入方式对银钯粉的影响,制备了具有单分散、类球形的银钯复合粉。
作为对比,首先考查了在没有任何表面活性剂加入的情况下所获得Ag-10Pd样品的物相与形貌。图1a为样品的X射线衍射图,从图中可以看出衍射图的峰形与立方相单质银的标准峰(JCPDSNo.04~0783)相似,但峰位略向高角度偏移,而基本没有单质银或钯的峰,说明此条件下的产物为银钯的合金结构。从样品的扫描电镜照片(图1b)可以看出,该方法获得的银钯粉基本为类球形颗粒,粒径大小在500nm左右,分散性好,与Ferro、Heraeus等公司展示的银钯粉粒径范围对应,形态相似,符合当前片式电子元器件用内电极浆料对银钯粉粒径与形貌的要求。因而本文所采用的方法不失为一种简单、低廉的制备银钯合金粉的方法。
聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及明胶是3种常用的无机粉体制备的表面活性剂,在多种金属、氧化物的形态液相控制中表现出非常好的效果[13-14]。本文研究了3种不同表面活性剂的存在对银钯粉形貌的影响。实验中PVA、PVP及明胶的加入量分别为0.02 g、 0.8 g及4.0 mg,所获得的银钯粉的形貌如图2所示。从图2 a可以看出, PVA的加入未能起到分散作用,甚至颗粒更加团聚,对银钯粉的形态影响不大。而PVP作为表面活性剂时(图2 b),银钯粉的形貌发生了明显的变化,一方面,
粉的平均粒径较小,大约100 nm,同时,粉体的单分散性也提高了很多。随着电子元器件朝更高集成化、轻薄化、多层化方向的发展,银钯浆料电极层也随之要求更薄,因而更小粒径的高分散性银钯粉无疑成为实现这一要求的必然选择[15]。采用明胶作为保护剂时(图2c),银钯粉的粒径明显增大,达到了1.0,m左右,不仅如此,明胶的引入使得银钯颗粒之间团聚更加严重。这可能是由于明胶加入后使银钯原料体系的粘度增加,当如此高粘度的银钯原料加入到还原液中,其再分散于整个反应体系必定更加困难,而本实验中的水合肼为强还原剂,还原第4期 陈立桥等,表面活性剂对Ag-10Pd复合粉形貌的影响 19
入到还原液与原料液中时,银钯颗粒的形态发生了明显的变化,不仅颗粒球形化趋势降低,而且具有了晶态的外形,部分呈现棒状,粒径也更小(约200nm)。这可能是由于原料液与还原液具有相同浓度的明胶,当将两者混合时, 由于2种反应体系中明胶的互溶性,降低了开始2种物料的互溶阻力,从而增加了原料液往还原体系中的分散,因而粒径较小,也为熟化生长而非聚集生长提供了便利,颗粒易于成非球形形貌。这种仅仅通过表面活性剂加入方式的改变而影响颗粒形态的策略,为其他粉体的制备提供了更加丰富的调控手段和选择。
