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1.1依据的文件 依据：《中国药典》2010年版二部“联苯苄唑【检查】残留溶剂”项(正文923页)(与《中国药典》2015年版二部正文第1263页相同)。 检验限度：含不得超过0.0004％《中国药典》2010年版二部附录ⅧP，附录63页，与《中国药典》2015年版四部0861项，第107页表1相同)。 测量办法：根据《中国药典》2010年版二部“附录Ⅷ P残留溶剂第三法(溶液挺直进样法)”(附录ⅧP附录62页，与《中国药典》2015年版四部。861项，第106页相同)和“附录Ⅷ P色谱柱系统适应性”(附录ⅧP附录61页)(与《中国药典》2015年版四部0861项，第105页相同)规定的办法。 1.2试验条件 ①气相色谱仪型号：6890N;ECD性能：(检定规程规定)定量重复性指标：3.0％。 ②电Leabharlann Baidu天平 型号：AG245；最大秤量40g/210g, d=0.01mg/0.1mg, e=0.1mg/1mg，当d=0.01mg时0g～5g范围的MPE=±0.5e=±0.05mg，重复性限界为0.05mg;d=0.1mg时0g～50g范围的MPE=±0.5e＝±0.5mg，重复性限界为0.5mg。 ③10mL容量瓶(A级)：MPE=±0.02mL。 ④20mL容量瓶(A级)：MPE＝±0.015mL。 ⑤100mL容量瓶(A级)：MPE=±0.1mL。 ⑥1mL 单标移液管(A级): MPE＝±0.007mL。 ⑦对比品：纯度≥99.5％。 ⑧(DMSO)。 1.3测定办法与步骤 根据《中国药典》的有关规定，采纳气相色谱外标法检验，操作流程1所示。 各步骤如下： 图1 联苯苄唑中四氯化碳含量测定流程图 ①取四氯化碳对比品约16 mg，精密称定，置20mL量瓶中，加二甲基亚砜(DMSO)溶解并稀释至刻度，精密量取1mL，置100mL量瓶中，加稀释至刻度，再精密量取1mL ，置100mL量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，制成浓度为0.08ug/mL的对比品溶液(按药典配制)。 ②另取本品约200mg，精密称定，置10mL 量瓶中，加溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。③各进样1uL，气相色谱仪测定(对比品溶液重复进样5次，供试品溶液重复进样2次，对比品和供试品的峰面积均取平均值)。 1.4测定结果 根据《中国药典》2010年版二部“附录Ⅷ P色谱柱系统适应性”项的要求，对比品溶液重复进样5次，测定结果见表1； 表1 对比品溶液重复进样峰面积 本次测量，RSD=2.1％(按贝塞尔公式计算)，符合要求(规定RSD≤10％)。 供试品按上述测定步骤，平行操作2份，测定结果见表2： 表2 供试品测定数据(2个平行样) 正常检验时，取两个平行样举行测定，以平均值作为C四氯化碳的测量值。
